黃色亞硫酸鈉含量測(cè)定方法及其生產(chǎn)技術(shù)行情
屬于無(wú)機(jī)鹽工業(yè)中較成熟的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,在眾多行業(yè)中被廣泛應(yīng)用:印染工業(yè)作為脫氧劑和漂白劑;感光工業(yè)用作顯影劑;有機(jī)化工工業(yè)用作還原劑;食品工業(yè)用作防腐劑和疏松劑;無(wú)機(jī)化工工業(yè)用作還原劑;造紙工業(yè)用作木質(zhì)煮脫除劑,另外在電子行業(yè),電鍍行業(yè),香料工業(yè)也有應(yīng)用。傳統(tǒng)的亞硫酸鈉的工業(yè)生產(chǎn)方法主要采用純堿吸收二氧化硫法,冷結(jié)晶法等方法。新方法采用SO2,NH3和NaCl為原料生產(chǎn)無(wú)水亞硫酸鈉,原料不但價(jià)廉易得,而且綜合利用好,特別適合有SO2排出的企業(yè)。這樣大大降低了生產(chǎn)成本,減少了設(shè)備投資。同時(shí)副產(chǎn)品氯化銨又可以直接用于農(nóng)用高效復(fù)合肥。在精制實(shí)驗(yàn)中,現(xiàn)在應(yīng)用比較廣泛的是重結(jié)晶法,即將粗亞硫酸鈉加水溶解,過(guò)濾,除去機(jī)械雜質(zhì),再將蒸發(fā)至一定濃度進(jìn)行濃縮結(jié)晶,過(guò)濾,熱水洗滌,干燥,即得成品。
制備原理由SO2,NH3和NaCl為原料生產(chǎn)無(wú)水亞硫酸鈉是基于下述反應(yīng):
S+O2=SO2
2NH3+SO2+H2O=(NH4)2SO3
(NH4)2SO3+2NaCl=Na2SO3+2NH4Cl
60-80℃時(shí)2Na+,2NH4+||SO32-,2Cl-四元體系中的平衡趨向于亞硫酸鈉占有最大的結(jié)晶區(qū)。所以,當(dāng)向熱的亞硫酸氨溶液中加入細(xì)的氯化鈉結(jié)晶時(shí),氯化鈉能大量溶解而沉淀出無(wú)水亞硫酸鈉。分離沉淀后溶液中剩下的是氯化銨。溶液用二氧化硫氣體飽和,使剩余的亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變亞硫酸氫鹽,并將溶液冷卻到25℃,氯化銨即行結(jié)晶。此時(shí)該體系轉(zhuǎn)變?yōu)镹a+,NH4+||HSO32-,Cl-,此時(shí)氯化銨結(jié)晶區(qū)擴(kuò)大。這就有可能選擇適宜的溶液濃度,使氯化銨結(jié)晶析出。剩下的溶液含有一些氯化銨和亞硫酸氫鈉;用氨飽和,亞硫酸氫鹽重新轉(zhuǎn)變成亞硫酸鹽。將溶液加熱,再用食鹽處理,如此反復(fù)進(jìn)行。這樣,就可以實(shí)現(xiàn)亞硫酸鈉和氯化銨。
在實(shí)驗(yàn)前先將沉灰池水樣過(guò)濾,防止機(jī)械雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
副產(chǎn)品廢水中黃色亞硫酸鈉含量測(cè)定方法
原理:在弱酸性溶液中,用碘將亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉溶液滴定過(guò)量的碘。
試劑:
鹽酸溶液:1+1(用Ph試紙檢測(cè)試樣溶液,弱酸性時(shí)可以不加鹽酸溶液)
碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/2I2)≈0.1mol/L
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c(Na2S2O3)≈0.1mol/L
淀粉指示液:5g/L(使用期為2周)
分析步驟:稱取約0.07-0.1g樣品溶液,精密稱定,置于250ml碘量瓶中,用滴定管加入40.00ml碘溶液及30ml—50ml水,立即蓋上瓶塞,(試樣為弱酸性時(shí),可不加入2ml鹽酸溶液),水封,緩緩搖動(dòng)溶解后,置于暗處放置5分鐘。以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至淡黃色時(shí),加入約3ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。
同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)是除不加入試樣外,其他操作和加入的試劑與試驗(yàn)溶液相同(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)。
結(jié)果計(jì)算:
亞硫酸鈉含量以亞硫酸鈉(Na2SO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì),數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:
w1=(V2-V1)CM/1000m×100
式中:
C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1—滴定試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
V2—滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
m—待測(cè)樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M—亞硫酸鈉(1/2Na2SO3)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=63.02)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。
在水溶液中與氧反應(yīng)的速率常數(shù)。
亞硫酸鈉生產(chǎn)技術(shù)及市場(chǎng)行情
有機(jī)化工是有機(jī)化學(xué)工業(yè)的簡(jiǎn)稱,又稱有機(jī)合成工業(yè)。是以石油、天然氣、煤等為基礎(chǔ)原料,主要生產(chǎn)各種有機(jī)原料的工業(yè)。基本有機(jī)化工的直接原料包括氫氣、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、碳四以上脂肪烴、苯、亞硫酸鈉、亞硫酸鈉、乙苯等。從原油、石油餾分或低碳烷烴的裂解氣、煉廠氣以及煤氣,經(jīng)過(guò)分離處理,可以制成用于不同目的的脂肪烴原料;從催化重整的重整汽油、烴類裂解的裂解汽油以及煤干餾的煤焦油中,可以分離出芳烴原料;適當(dāng)?shù)氖宛s分也可直接用作某些產(chǎn)品的原料;由濕性天然氣可以分離出甲烷以外的其他低碳烷烴;從煤氣化和天然氣、煉廠氣、石油餾分或原油的蒸氣轉(zhuǎn)化或部分氧化可以制成合成氣;由焦炭制得的碳化鈣,或由天然氣、石腦油裂解均能制得乙炔。此外,還可從農(nóng)林副產(chǎn)品獲得原料。基本有機(jī)化工產(chǎn)品的品種繁多,按化學(xué)組成可分類如表。這種劃分具有一定的靈活性,因很多物質(zhì)含有兩種以上的特定元素或兩種以上的基團(tuán),它們常又按其主要特點(diǎn)劃入某一類。
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